Microscope World
Microscopy and Dynamic Light Scattering

Dynamic Light Scattering


Рассеяние света
Микроскопия
Примеры исследований
Лаборатория применения
Поиск по сайту
Ссылки
Написать нам письмо
На главную
Dynamic Light Scattring

Распределение частиц по размерам


Разрешающая способность DLS

На монодисперсных образцах латексных наночастиц проведены исследования, показывающие возможности метода Dynamic Light Scattering (DLS). На примере трех растворов наночастиц с известными размерами показан предел чувствительности метода по отношению к возможности разделения двух мод.

Для исследований были приготовлены растворы латексных частиц в воде с радиусами 32,5 нм, 70 нм и 135 нм. Концентрации подобраны таким образом, чтобы интенсивность рассеяния под углом 90 градусов была у всех образцов приблизительно одинаковой и обеспечивалась возможность получать хорошо воспроизводимые результаты за время измерения порядка одной минуты. Результаты измерения DLS на каждом из образцов до смешивания приведены ниже.

Наночастицы R=32.5 нм

Измеренные величины: R=34 нм, интенсивность 143 кГц.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

Наночастицы R=70 нм

Измеренные величины: R=68 нм, интенсивность 136 кГц.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

Наночастицы R=135 нм

Измеренные величины: R=133 нм, интенсивность 137 кГц.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

Образцы смешивались друг с другом титрованием. В раствор, содержащий только один сорт частиц, пошагово добавляли раствор, содержащий другой тип частиц. После каждого добавления очередной порции измерялась корреляционная функция (КФ) интенсивности рассеянного света. Таким  образом, были определены концентрации, при которых метод DLS начинает «чувствовать» наличие второй моды в распределении частиц по размерам. Из результатов обработки КФ можно получить информацию о связи концентрации каждой из мод и их вклад в полезный сигнал (в рассеяние).

Для приготовления растворов использовалась вода для инъекций «Новосибхимфарм». Исходные латексы имели весовую концентрацию 7,4% для R=135 нм, 5,8% для R=70 нм и 5,2% для R=32,5 нм. Для получения одинаковых интенсивностей рассеяния на исследуемых образцах были приготовлены следующие концентрации: для R=32,5 нм C32.5=6.5 10-5, для R=70 нм C70=3,8 10-6, для R=135 нм C135=2 10-6. Есть вероятность, что исходные концентрации не соответствуют действительности, т.к. образцы латексов достаточно старые и могли «испортиться».

Образцы смеси латексных наночастиц с радиусами 32,5 нм и 135 нм в воде

В образец R=135 нм добавляли раствор R=32.5 нм. Измеряемые методом DLS размеры в зависимости от концентрации образца R=32.5 нм представлены на графике.

наночастицы латекса. Бимодальное распределение частиц по размерам

Из графика видно, что для исследуемых образцов метод DLS «чувствует» вторую моду уже при концентрациях около 5% и измеряемые при этом размеры хорошо согласуются с паспортными данными этих частиц.

На рисунке ниже представлены корреляционные функции данного эксперимента.

корреляционные функции наночастиц

Результаты обработки КФ в смесях до порогового значения, близко к порогу и при смешении один к одному представлены ниже.

2 % раствора R=32.5 нм

Измеренные величины: R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

6 % раствора R=32.5 нм

Измеренные величины: R=34 и R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

50 % раствора R=32.5 нм

Измеренные величины: R=34 и R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

Образцы смеси латексных наночастиц с радиусами 70 нм и 135 нм в воде

Аналогичный эксперимент проведен с частицами R=70 нм и R=135 нм. В образец с частицами 70 нм титрованием добавлялся образец с частицами 135 нм. Измеряемые методом DLS размеры в зависимости от концентрации образца R=135 нм представлены на графике.

наночастицы латекса

Из графика видно, что на данном образце не удалось «расцепить» две моды. При концентрациях образца с частицами 135 нм выше 18 % методом DLS стал фиксироваться средний размер около 85 нм. При концентрациях ниже 18 % измерялся один размер 70 нм.

Ниже представлены корреляционные функции, полученные в ходе данного эксперимента.

корреляционные функции

Результаты обработки КФ в смесях до порогового значения, близко к порогу и при смешении один к одному представлены ниже.

3 % раствора R=135 нм

Измеренные величины: R=34 и R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

21 % раствора R=135 нм

Измеренные величины: R=34 и R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

50 % раствора R=135 нм

Измеренные величины: R=34 и R=133 нм.

Корреляционная функция

Корреляционная функция

Распределение частиц по размерам

Распределение частиц по размерам

Выводы

  1. На исследованных модельных образцах методом DLS удается разделить две моды в корреляционной функции при условии, что радиусы частиц двух мод отличаются более чем в 3-4 раза. Метод DLS, в рамках поставленного эксперимента, позволил разрешить две моды R=32.5 нм и R=135 нм при концентрации одной из мод порядка 5%.

  2. Методом DLS в образце содержащим частиц R=135 нм и R=70 нм не удалось измерить две моды. В данной смеси наночастиц определена концентрация одной из мод, при которой метод DLS определяет средний размер с учетом двух типов наночастиц. Измеряемый средний размер приблизительно равен среднему арифметическому значению радиусов частиц. 

К другим примерам исследований...


Большой выбор надежного видеонаблюдения ip - выгодные улсовия.

Разработка сайта CorgHomeStudio